影响直读光谱仪测量准确度的因素
光谱仪需定时对仪器进行维护保养,定期进行检定校准,使仪器处在一个非常良好的状态对检测结果的准确性至关重要。直读光谱仪检测结果的准确性对检测工作至关重要,只有选择正确的标准样品,严格按照仪器使用说明书对仪器进行使用和维护保养,并考虑影响结果准确性的因素,才能延长仪器的使用寿命,保证检测结果的准确性。针对检测过程中的影响因素进行简要分析。
1. 氩气纯度
由于氧对200nm以下短波光谱有强烈的吸收,使得分析谱线的强度下降,特别是对谱线在紫外短波区的C、S、P等非金属元素,导致其检测结果偏低。氩气不纯易引起扩散放电,其激发点中心与外界没有分界线呈白色或黑白色。因此,氩气纯度是影响检测结果重要的因素。
2. 氩气流量和压力。
氩气流量和压力大小决定了氩气对放电表面的冲击能力,若冲击能力过低,不足以将试样激发过程中产生的气体和形成的化合物冲掉,会导致污物在电极周围聚集,抑制试样的继续激发,使放电不稳定,造成扩散放电,分析重复性差;若冲击能力过大,易使火花产生跳动,同样造成放电不稳定,影响检测结果同时造成氩气的浪费。
3. 标样的选用
由于光电直读光谱分析是用比较方法测定试样中元素含量的,所以分析结果准确度在很大程度上取决于标准样品的类型和质量的优劣,例如在分析20#钢工件时,采用了16Mn标样,势必造成分析结果的错误。得出在直读光谱仪的定性和定量分析中,只要按照操作规范,全部标准化1~2周做一次,类型标准化8h做一次等,操作正确,就可以做出与真实相近的结果。
4. 电极与极间距。
发射光谱分析用的激发电极要较好的分析精密度,电侵蚀要小,导电性要好,被分析的元素不应在激发电极材料中。如果用碳做电极分析铁基材料,容易影响碳含量的准确度,因此在分析铁基材料是一般采用银或钨。极间距的大小对分析精度是有很大影响,过大稳定性差,又难于激发,精度差。过小易激发,电极凝聚物易增加,导致间距变小,影响分析精度,所以电极间距不能过大也不能过小,一般分析间隙采用4~5mm。
5.标准化
在检测过程中由于温度、湿度、供气压力、振动、透镜污染、电极污染、电源波动等均会使校准曲线发生移动,造成检测数值产生较大误差,因此要对仪器进行定期或不定期标准化。标准化是借助已知样品重新校准光谱仪,标准化有类型标准化(对单个合金进行标准化)、本类合金标准化(对特定合金组织进行标准化)和全部标准化(对整个基体进行标准化),标准化的正确与否是直接影响分析结果精确的关键。如果标准化选择时机不合理,就容易产生数值偏差。同时还受工件稳定性与表面质量、电极、火花台、石英窗、聚光透镜等因素的影响。
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