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浅谈斯派克光谱仪的维护原则

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人气:-发表时间:2017-01-13 09:19【

浅谈光谱仪的维护原则

  大家都知道,光谱分析是一种相对测量的分析技术,相对测量的含义是什么呢。下面让我们讨论一下。

  我们用光谱分析来确定测量样品的元素含量,实际上是根据测量测量各元素的发射光谱线光强,来确定样品的含量的。这其实是在说,在元素的含量,和该元素发射光谱谱线强度之间,应当存在一个函数关系。只要该函数关系确定,那么以后只需通过仪器得到“光强值”,那么待测样的含量即可通过这个函数关系求出。在直读光谱仪当中,我们把这种函数关系称为曲线。大家应该有这样一种常识,即是在其他条件一定得时候,样品中某元素的含量越高,那么代表该元素的发射光谱线的强度就越大。那么,是否就能反过来说,谱线的强度能代表样品含量的高低呢?大家请注意前面的一句话:“即是在其他条件一定得时候”,这句话的意思是,即使样品的含量不变,还有其他的因素可以影响谱线的光强,我们可以想象,如果对于同样样品,调大对样品的激发能量,对谱线的光强有什么影响,如果把低合金和铸铁放在同样的条件下进行检测,会有什么结果?那么,下面粗略总结一下,“光强值”的影响因素总体可以分成以下三方面:

1、样品中该元素的含量。
2、被测样品的材质。
3、仪器的工作状态。
  至于具体的影响因素,我在另外一篇帖子里已经总结了一些比较细的条款,这里不做具体说明。这里想说的是,我们这里所说的相对测量,利用了谱线光强、元素含量、样品组织结构(材质)和仪器的工作状态四者之间的关系,在假设仪器工作状态基本保持不变的情况下,把仪器的工作状态和样品的材质,对光强的影响参数当成不变的常数,并想方设法得到这些常数,如此方能直接通过光强值来确定元素的含量。那即是说,我们的曲线方程,除了“含量”和“光强”两个变量外,其他常量参数的具体数字,由仪器工作状态和样品材质决定。
  我们绘制曲线的过程,实际上是计算这些常量参数的过程。方法是用多组已知“含量”的样品激发,得到多组与已知“含量”相对应的光强,然后以此为条件,利用数学方法计算得出待定系数。一般情况下,在曲线的测量范围内,不考虑自吸收等因素的影响,我们是把“光强值”和“含量”的关系用二次函数近似表示的。那么,通过标准样品,得到的曲线方程的常量参数,实际上有两种含义:
1、记录了仪器在激发标准样品时的工作状态。
2、记录了标准样品的材质(组织结构)
实际上,以上的内容,能得到两个结论:
1、固定材质的待测样品,必须通过特定的一套标准样品制作出的曲线才能测量得出正确结果。
2、只有在仪器当前工作状态和你绘制曲线(标准化曲线)完全相同时,测量结果方不会产生偶然误差以外的飘逸。
那么我们平时所说的曲线漂移,实际上说的是仪器工作状态的改变,当然包括信号线路当中各个部件的工作状态,实验室环境状态等方面的改变。当他们改变时,实际当中,谱线光强和元素含量之间的关系已经悄然改变,而记录在我们电脑当中的曲线,因为其记录的是以前的工作状态,而会变得不再适用(过时)。
  由上所述,我们对仪器的维护,追到其根源和目的上,是为了保证在你要做日常样品时,和当初做曲线时,仪器的工作状态保持一致。“一致”这两个字,就成为我们日常维护的核心思想。

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  首先,需尽量维持仪器的实验室环境尽可能的不变,可以一直处于比较有利的工作环境,需注意的如:温度,湿度,室内灰尘等,建议实验室配备空调、除湿机,还有温湿度表。

  第二,仪器在使用过程当中,有些部件的状态会随使用而变化,如:电极、火花台内部、透镜、真空泵油、光电倍增管等。那么我们想要保证他们工作状态的稳定,就需要做定期的维护处理。清理电极、清理火花台、擦拭透镜、更换泵油,稳定光电倍增管高压供电等。

  第三,仪器在使用过程当中,尽量保持待测样品(测量对象)的取样,前处理科学可靠。

  第四,仪器的各模块中,有许多可控参数是用来调节仪器工作状态的,在做日常分析样品时,须注意这些参数必须与做曲线时保持一致。如:样品的激发状态控制参数,调节各通道光电倍增管光电转换效率的负高压值等。

  第五,仪器在使用过程中,须用到一些耗材,比如,高纯氩气,有的仪器还需用到高纯氮气,样品前处理应用的砂轮片,砂纸等尽量保证购买厂家相同,型号相同,如果氩气不能保证,可购买氩气净化机。

  做好以上五点,只是尽力维持仪器的工作状态,马克思爷爷教导我们,物质是变化发展的,我们不可能完全禁止住仪器的飘逸,只能通过各种手段抑制,那么当这种不可避免的飘移到达一定程度,以至于对我们的定量分析造成较大影响时,就需用到狭缝扫描(描迹),重新绘制曲线,或用标准化,控样等手段来重新找到新的仪器工作点了。
  以上是个人对日常维护的看法,希望对大家有所帮助。